Teilprojekt C02 Pulver-Desoxidation

Metallische Pulver werden in zahlreichen Fertigungsverfahren (z. B. Additive Fertigung und Beschichtung) als Zusatz- oder Ausgangswerkstoffe eingesetzt. Jedoch neigen sie dazu, an der Luft meistens eine natürliche Oxidschicht zu bilden, welche die Weiterverarbeitung und die Qualität der Endprodukte negativ beeinflussen kann. Daher ist es erforderlich, dass diese Oxidschicht vor ihrem Einsatz in der sauerstofffreien Produktion entfernt wird. In einer früheren Arbeit haben wir versucht, die Oberfläche eines Cu Pulvers mit Varigon H10 (90 % Argon/10 % H2) thermisch und plasma-chemisch zu desoxidieren. Eine thermische Desoxidation in einer H2-Atmosphäre könnte eine vielversprechende Alternative sein, aber nur für Metalle mit geringer Sauerstoffaffinität, wie Cu, geeignet. Für stark sauerstoffaffine Metalle wie Ti ist die erforderliche Desoxidationstemperatur unter H2-Atmosphäre so hoch, dass das Pulver bereits vor der vollständigen Desoxidation sintern würde. Bei der Verwendung von H2 besteht auch die Gefahr, dass erhöhte Temperaturen zu einer verstärkten Versprödung der Metallpulver durch die Einbindung von Wasserstoff führt. Aus dem Ellingham-Diagramm lässt sich ableiten, dass H-Ionen und atomarer Wasserstoff schon bei Raumtemperatur genügend Potential haben, um die meisten technisch relevanten Metalle wie Ti, Cu, Al, Fe, usw. zu desoxidieren. Die aktivierten H-Spezies lassen sich in einem nicht-thermischen Dielectric Barrier Discharge (DBD)-Plasma erzeugen. Allerdings erwiesen sich die Lebensdauern der aktivierten Spezies als sehr kurz (1-10 μs für ionische H2 und 1-10 ms für atomare H2), so dass die Transportzeit minimiert werden musste. Aufgrund des starken Sinterwachstums der Partikel bei direkter Plasma-Exposition sowie der Destabilisierung des Plasmas durch das Vorhandensein der Partikeln wurde beim Design des DBD-Plasmareaktor eine Trennung zwischen der Plasmazone und die Wirbelschichtzone vorgenommen. Die aktivierte H2-Spezies wird zuerst in der Plasmazone generiert und dann mit dem Trägergas in die Wirbelschichtzone transportiert. Plasma-chemische Desoxidationsversuchen in der früheren Arbeit zeigten, dass der Abstand zwischen Plasmazone und Wirbelschichtzone noch weiter verkürzt werden muss, um sicherzustellen, dass die gewünschten aktiven Spezies innerhalb ihrer Lebensdauer zur Pulveroberfläche transportiert werden können. Aus diesem Grund wurde ein neuen Plasmareaktor entwickelt. Herr Dr. Thomas Gimpel vom EST Goslar fertigte eine mittels eines gepulsten Lasers perforierte Cu-Platte an, welche gleichzeitig als Gegenelektrode für das DBD-Plasma und als Boden für die Wirbelschicht dient. Durch diesen Aufbau werden die Plasma- und die Wirbelschichtzone getrennt und gleichzeitig Transportzeiten von deutlich unter 0,1 ms realisiert.

Die Erfahrungen mit dem Design der Wirbelschicht sowie den verwendbaren Materialien bilden die Basis für eine größere Anlage, deren Realisierung im Austausch mit den Projektpartnern (Teilprojekte A02, A03, B02) in Arbeit ist.

Im Vergleich zu früheren Arbeiten wurde auch die Methode zur Bestimmung des Desoxidationsgrad verbessert. Während früher als einfache aber weniger präzise Methode die Schüttdichte der Pulver verwendet wurde, konnte durch die Entwicklung der sogenannten „Powder Photoelectron Current Spectroscopy“ (PPCS) ein sehr oberflächenempfindliche Messmethode etabliert werden, mit welcher die Austrittsarbeit (engl. work function, WF) des Pulvers vor und nach der Desoxidation gemessen werden kann. Dabei dient die WF als Indikator für Desoxidationsgrad.